使用差示掃描量熱儀時需遵循的基本原則

差示掃描量熱儀用于測量在一定壓力下材料內(nèi)部熱轉變相關的溫度、熱流的關系?？捎糜谘趸€(wěn)定性、聚合物固化反應、相轉變、熔融、黏合劑的交聯(lián)、高壓氧化誘導期、模擬實際反應環(huán)境和特定氣氛下測量、測量與沸點有關的壓力等。上海皆準儀器相關技術人員表示使用差示掃描量熱儀時需遵循以下的基本原則：
1、實驗室室溫控制在20℃-30℃，溫度較為恒定的情況下實驗結果精確度和重復性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。
2、為確保試驗結果的準確性，使用儀器時先空燒（不放任何樣品和參比物）30分鐘左右。
3、坩堝放在支持器中固定位置上，試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部，不要堆在一側；若試樣是顆粒，需要放在坩堝中央位置。
4、升溫速率一般情況下選擇10~20℃/min。過大會使曲線產(chǎn)生漂移，降低分辨力；過小測定時間長。
5、不得使用硬物清潔樣品托及實驗區(qū)，以免對儀器造成不可逆損害。
6、如果實驗區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應使用洗耳球吹干凈，慎用嘴吹而迷眼。
7、實驗區(qū)污染嚴重時，可以將：溫度設為500℃，速率設為20℃/min，恒溫設為0min，按【運行】鍵。
8、采集數(shù)據(jù)的過程中應避免儀器周圍有明顯的震動，嚴禁打開上蓋，輕微的碰及儀器前部就會在DSC曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷。
9、不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量，因為氣體流量的輕微改變會對DSC曲線產(chǎn)生影響。
10、實驗結束后，千萬小心DSC的爐蓋，用鑷子輕拿輕放，避免被燙或者爐蓋損壞。
11、儀器長時間不用，再次使用時，務必空燒兩到三次，可以將：溫度設為400℃，速率設為10℃/min，恒溫設為0min，按【運行】鍵。
12、坩堝底要平，無鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。
13、制備DSC樣品時，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質，避免影響實驗結果。
14、為保證儀器正常使用，樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應，無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此，測試前應對樣品的性質有大概了解。
15、檢查儀器所有連接是否正確，所用氣體是否充足，工具是否齊全。
16、試驗中，若選擇鋁坩堝為樣品皿，試驗的zui高溫度不可超過550℃。若實驗中zui高溫度超過550℃，則可選用陶瓷坩堝。
17、試樣用量要適宜，不宜過多，也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求，根據(jù)要求確定用量。
18、對于無機試樣可以事先進行研磨、過篩；對于高分子試樣應盡量做到均勻；纖維可以做成1~2mm的同樣長度；粉狀試樣應壓實。